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卡爾費(fèi)休水分儀的反應(yīng)原理介紹

2023年05月04日 09:37:52      來源:上海沛歐分析儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺      閱讀量:27

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卡爾費(fèi)休水分儀采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
卡爾費(fèi)休水分儀的反應(yīng)原理:
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。H2SO4但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。硫酸酐吡啶CH3OH(無水)→甲基硫酸吡啶,我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2吡啶 甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

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