聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET），化學(xué)式為(C₁₀H₈O₄)_n，是由對苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對苯二甲酸雙羥乙酯，然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得。屬結(jié)晶型飽和聚酯，為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤，熱塑性聚酯中最主要的品種，俗稱滌綸樹脂。聚合物分析是DSC的主要應(yīng)用之一。在聚合物分析中，我們比較關(guān)注玻璃化轉(zhuǎn)變、熔點(diǎn)和結(jié)晶點(diǎn)的影響，但通常很難完成此類檢測進(jìn)程。新型的林賽斯芯片式DSC具有高分辨率和高靈敏度特性，這使得該儀器成為聚合物分析的理想工具。本文主要介紹利用芯片差示掃描量熱儀（Chip-DSC）測試聚合物PET的熔點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)使用Chip-DSC對PET顆粒進(jìn)行測試，稱取約10-20mg的樣品，并對樣品根據(jù)具體應(yīng)用進(jìn)行預(yù)處理，使樣品表面平滑，并與坩鍋底部良好接觸。

測試和結(jié)果

在本實(shí)驗(yàn)中，對PET顆粒進(jìn)行加熱，再進(jìn)行淬火冷卻使其成為非晶態(tài)，然后使用Chip-DSC按照50K/min的線性加熱速率進(jìn)行分析。該曲線顯示，PET顆粒在80℃呈現(xiàn)明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變，隨后在148℃呈現(xiàn)冷結(jié)晶的非晶態(tài)，并在230℃出現(xiàn)熔融峰。

Chip-DSC可以實(shí)現(xiàn)非?？斓募訜崴俾?。在PET樣品的初始快速淬火冷卻后，分別以50、100、300、600和800K/min的加熱速率對PET樣品進(jìn)行測量。只有使用相對緩慢的加熱速率時(shí)，才能觀察到冷結(jié)晶峰。在很高的加熱速率下，結(jié)晶太慢，相應(yīng)的峰消失。由于樣品仍處于非晶態(tài)，并且只有結(jié)晶部分可以熔化，因此不再觀察到熔化峰。

根據(jù)冷卻速度的不同，聚合物PET的結(jié)晶度等級會(huì)發(fā)生顯著變化。在隨后的加熱過程中，只有在快速冷卻過程中，在結(jié)晶未完成時(shí)，才能觀察到冷結(jié)晶。如果之前的冷卻很慢，則無法觀察到玻璃化轉(zhuǎn)變或結(jié)晶。LINSEIS Chip-DSC可實(shí)現(xiàn)快速彈道式冷卻速率，而無需任何額外冷卻器 ，即可進(jìn)行高冷卻速率的實(shí)驗(yàn)。

結(jié)論

LINSEIS Chip-DSC在聚合物PET的熔點(diǎn)測試及熱效應(yīng)分析中，具有高分辨率、高靈敏度、測試結(jié)果準(zhǔn)確、高效快速的特性，是聚合物分析的理想工具。