微波消解法測定沉積物中5種重金屬元素，對其前處理技術進行研究。結果表明，通過微波消解，選擇硝酸+過氧化氫+氫氟酸體系和王水+過氧化氫+氫氟酸體系可以很好地同時消解沉積物中的銅、鋅、鉛、鎘、鉻等5種元素，可以作為同時測定這5種元素的前處理方法。

　　土壤是人類賴以生存的主要自然資源之一，也是人類生態(tài)環(huán)境的重要組成部分。土壤污染不但影響農產品產量與品質，而且涉及大氣和水環(huán)境質量，并可通過食物鏈危害動物和人類的生命和健康。土壤污染問題越來越受到人們的重視，這就要求有更好的檢測及監(jiān)測方法應對日益嚴重的重金屬污染。目前，國家標準檢驗方法測定重金屬指標為單元素測定，采用不同消解方法與處理條件，使得前處理消解步驟復雜、工作量增加、耗時，同時產生的大量有害氣體，危險性大，化學試劑品種與用量多，空白值偏高。

　　隨著科技進步，微波消解儀的應用也越來越廣泛，但目前國家檢測標準這幾項重金屬檢測的前處理還是采用傳統(tǒng)的電熱板加熱消解方法進行消解。標準方法還未有微波消解法處理沉積物重金屬檢測前處理方法的描述?；谏鲜隹紤]，筆者認為，有必要通過對國家檢測標準前處理方法進行改進，結合現(xiàn)有的微波消解技術，開發(fā)研究沉積物中多種重金屬元素同時測定的微波前處理方法，快速準確地應對嚴峻的檢測任務。

　　以河流及海洋采集的沉積物為主要研究對象（未知樣品），采集后經自然風干后，用瑪瑙研缽研碎，除去石塊及動植物殘體等異物，采用四分法縮分，研磨樣品經80目紗絹過濾備用。樣品采集、預處理、制備及保存參照GB17378.3執(zhí)行。具體內容為：選取GBW07314近海、GBW07333黃海沉積物質控樣為標準比對物，標準質控樣放在烘箱中60℃恒溫干燥后放在干燥器中備用。

　　實驗采用北京國環(huán)高科自動化技術研究院的GHZ-8/10/12/16型微波消解儀，所用玻璃及塑料器具用25%硝酸浸泡過夜后用自來水沖洗，去離子沖洗干凈干燥。本試驗采用的化學試劑均為符合國家標準或檢驗標準的試劑，主要有硝酸（HNO3優(yōu)級純）、鹽酸（HCl優(yōu)級純）、硫酸（H2SO4優(yōu)級純）、過氧化氫（H2O2）、氬氣（Ar99.99%），沉積物質控樣（購于國家海洋二所）。試驗中所有用水均為試驗用光譜專用去離子水。

　　微波前處理方法分為4個不同消解體系處理，分別為：采用硝酸為主的消解體系以及其他各種酸組合消解體系（A），采用王水為主的消解體系（B），采用不同消解液用量（C），采用不同消解時間進行消解對比（D）。

　　前處理方法：在電子天平上準確稱量樣品0.100g于消解罐中，試樣盡量放置于罐底部，罐壁盡量不要粘有樣品。沿罐壁加入不同消解體系，選擇不同的消解時間、功率、溫度，壓力等進行消解。消解結束后，冷卻后處理液作為待測定的樣品處理液。同時，以同樣的條件進行試劑空白樣品測定。